石油产品和添加剂机械杂质的测定方法
2016-08-10 来自: 鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司 浏览次数:2593
一、机械杂质定义
油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂(汽油、苯等)的沉淀或悬浮状物质。这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成,但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有.机成分,如沥青质和碳化物等。
二、方法概述
称取量的试样,溶于所用的溶剂中,用已恒重的滤器过滤,被留在滤器上的杂质即为机械杂质。
三、实验仪器和试剂
2.鼓风干燥箱。
3.定量滤纸(中速,定量,Φ11cm)。
4.干燥器
5.溶剂:95%乙醇,C7H8,乙醇-C7H8(体积比1:4),乙醇-乙(体积比4:1)。
6.AgNO3溶液(0.1mol/L)
四、试验步骤
1.将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中,在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准到0.0002g,干燥(第.二次干燥时间只需30min)及称量操作重复为连续两次称量间的差数不超过0.0004g。
2.将不超过容器3/4的试样,摇动5min,使混合均匀,粘稠的试样应预先加热到40~80℃,然后用玻璃棒仔细搅拌5min。
3.从混合好的石油产品中称取试样,100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品称取100g,100℃粘度大于20mm2/s的石油产品称取25g,蜡和难于过滤的润滑油称取50g,以上均称准到0.5g;机械杂质含量大于1%的重油试样称取10g,机械杂质含量小于1%的重油试样称取15g,均称准至0.1g;含有添加剂的试样称取5~10g,称准到0.02g。
4.往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油,100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样的2-4倍,100℃粘度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油为试样的4~6倍;重油加入溶剂油量为试样的5~10倍;含有添加剂试样加入溶剂量为试样的10~12倍,预热时不要使溶剂沸腾。
5.趁热将溶液用恒重好的滤纸过滤,溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上,过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的3/4。
6.进行抽滤时,抽滤速度应控制在使滤液成滴状,而不允许呈线状。
7.在过滤结束时,对带有沉淀的滤纸,用热溶剂油冲洗过滤器,冲为没有试样的痕迹,而且使滤出的溶剂完.全透明和无色为止.
8.将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中,敞开盖子,放在105~110℃烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准为0.0002g,恒重。
9.如果结果不超过技术标准的要求,第.二次干燥及称量可省略。
10.同时进行溶剂的空白试验补正。
五、计算
式中:m4-------带有.机械杂质的滤纸和称量瓶的质量,g
m3-------滤纸和称量瓶的质量.
m2――――相同体积的溶剂冲洗后滤纸和称量瓶的质量,g
m1――――未用溶剂冲洗前的滤纸和称量瓶的质量,g
m--------试样的质量,g
六、报告
取重复两次试验的结果的算术平均值作为试验结果。
机械杂质含量在0.005%(包括0.005%)以下时,报告结果为无机械杂质。
1.称取试样前需要摇匀
2.所有溶剂在使用前应过滤
3.所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类,数量是相同的。
4.空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥,以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重。
5.到规定的冷却时间后,应立即称重,以免时间拖长后,由于滤纸的吸湿作用,影响恒重。
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