石油焦的灰分测定方法

    灰分：石油焦灰分中主要元素为铁、硅、钙、铝、钠、镁，还有少量的钒、钛、铬等。生产电解铝用的阳极材料和电解氯化钠溶液的石墨阳极时应限制石油焦中钒的含量。影响石油焦灰分大小的因素应先是原油的含盐量和脱盐程度，原油中的盐分经过蒸馏或裂解加工后大部分富集在渣油里，一小部分沉积在炉管、容器、设备里，而渣油中的盐分大部分残留在焦炭中。石油焦的灰分还受冷却水及卸焦用高压水含盐量的影响，特别是多次重复利用的冷却水和卸焦用高压水一般含盐分比较高。生产出来的石油焦如堆放在露天，地面上的泥沙或刮风带来的泥沙也会增加石油焦的灰分，生产石墨制品的石油焦灰分一般应小于0.5%，生产高纯石墨所用的石油焦灰分不应大于0.15%。

1.主题内容与适用范围

本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。

本标准适用于延迟焦。

2．引用标准

SY2871石油焦检查法

3．方法概要

将石油焦试样在50±20℃的马弗炉中煅烧。在同一温度下灰化煅烧为恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。

4．仪器

4．1马弗炉：能在850±20℃下恒温。

4．2分析天平：感量为0.1mg。

4．3瓷舟或石英舟：长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm，底部长45~50mm、宽20~20mm、高14~16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不少于0.2g。

4．4干燥器：带活塞（或其它类型）。

4．5坩埚钳：镀镍坩埚钳。

4．6牛角勺。

5．试剂

5．1盐酸：化学纯。

5．2硅胶或氯化钙：化学纯，作干燥剂。

6．准备工作

6．1按SY2871中方法A制备试样。

6．2将新瓷舟放入稀盐酸（1：4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍，放在烘箱中烘干。

6．3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min，取出在空气中冷却5min。然后将瓷舟移干燥器内，冷却30~40min后称量，称准0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量间的数不大于0.0001g止。

7．试验步骤

7．1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g的石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准为0.0002g。

7．2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高温炉的完.全的灼热区域，然后关闭炉门，煅烧需较少为2h。

7．3取出瓷舟，在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准到0.0002g。

7．4称量后再进行检查煅烧，每次30min，直到两次称量间的差数小于0.0001g为止，取之后一次质量作为计算用。

8．计算

石油焦灰分X[%（m/m]

按下式计算：

X=m1/m×100 式中：m—石油焦试样的质量，g; m1—石油焦灰分残留物的质量，g

9.精密度

重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。

10．报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。

附加说明：

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。

本标准主要起草人张尔威、李华国。

本标准参照苏联标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和TOCT5880-67《煤焦中灰分测定法》。