石油产品残炭测定法——电炉法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。

本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。

2 引用标准

SH/T 0170《石油产品残炭测定法(电炉法)》

3 方法概要

在规定的实验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样，并测燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数。

4 仪器与材料

RP-30011石油产品残炭测定仪  高温炉  干燥器   坩埚盖  瓷坩埚  细砂：要预先充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5~6ml。

5 准备工作

5.1 安装仪器

将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。其中热电偶要经过校正，用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度指示调节仪表；冷端要插入盛有变压油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保证冷端恒温于0℃；温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正，以确保正确的测量控制电炉温度。

5.2 将洁净的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中煅烧一小时后，取出，先在空气中放置1~2min然后移入干燥器中。

在干燥其中冷却约40min，然后称出瓷坩埚的重量，到0.0002g.

新的瓷坩埚第壹次在高温炉中煅烧是要不少于两个小时，在干燥器中冷却约40min，然后称重为0.0002g，再重新放在高温炉中煅烧一小时，并进行如上的准确称量；如此重复煅烧、冷却和称重，直到两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。

5.3 瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。粘稠和含蜡的石油要预先加热到50℃~60℃才进行摇匀。

5.4 对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。

5.5 进行残炭10%残留物的残炭测定时，应该按GB/T6535或GB/T255将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。

5.6 在测定前，接通电源，使炉温达到520±5℃的规定范围。利用电子自动温度控制器控制炉温。

6 实验步骤

6.1在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，为0.01g.

 润滑油或柴油的10%残留物                     7~8g

   重质燃料油                                1.5~2g

   渣油沥青                                  0.7~1g

6.2用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时炉温会有下降。

当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立即引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在（520±5）℃，煅烧试样的残留物。

试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min.

6.3当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1~2min。移入干燥器中冷却40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，到0.0002g.

注意：在确定实验结束时，需要注意瓷坩埚里面的残留物情况，它应该是发亮的；否则，重新进行测定。如果在第.二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为正确。

7 计算

试样的残炭X[%(m/m)]按下式计算：

          X=m1/m*100

式中：m1—残留物（残炭）的质量，g

        m—试样的质量，g

  残炭的计算结果，到0.1%（m/m）

8 精密度

重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。

残炭，%（m/m）                     重复性，%（m/m）

柴油10%残留物                       较小结果的15%

润滑油                              较小结果的10%

重质燃料油及渣油沥青                较小结果的5%

9 报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭。