石油产品水溶性酸及碱的测定的试验步骤是什么?
2022-04-21 来自: 鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司 浏览次数:1405
石油产品水溶性酸及碱测定的试验步骤
①当试验液体石油产品时,将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗,加热到
50~60C。轻质石油产品,如汽油和溶剂油等均不加热。
对50C运动粘度大于75mm2/s的石油产品,应预先在室温下与50mL汽油混合,然后,加入50mL加热到50~60C的蒸馏水。
将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇动5min,不允许乳化。放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。
②当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时,取50g预先熔化好的试样,称准为0.01B.将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中,然后,注入50 mL蒸馏水,并煮沸到熔化。
冷却为室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等),则事先用玻璃棒刺破蜡层。
③当试验添加剂产品时,向分液漏斗中注入10 mL试样和40.mL溶剂油,再加入50mL加热到50~60C蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶。
④若当石油产品用水混合,即用水抽提水溶性酸或碱,产生乳化时,则用50~60C的1:195%乙醇水溶液代替蒸馏水处理,以后的步骤按5.1条或5.3条进行。
注:试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时,遇到试样的水抽出液对c20h1404呈现碱性反应(可能由于皂化物发生水解作用引起)时,也可按本条步骤进行试验。
⑤将①,②,③条或④条试验所得抽提物用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。
5.1用酸度计测定水溶性酸或碱
向烧杯中注入30~50 mL抽提物,电极浸入深度为10~12 mm,按酸度计使用要求测定pH值.根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。
5.2用指示剂测定水溶性酸或碱
向两个试管中分别放1~2 mL抽提物,在一支试管中,加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。
在二支盛有抽提物的试管中加入3滴c20h1404溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示有水溶性碱存在。
当抽提物用甲基橙或c20h1404为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或碱。
5.3当对石油产品质量评价出现不一-致时,则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1进行。
⑥精密度
6.1本精密度规定仅适用于酸度计法。
6.2同一 操作者所提出的两个结果之差,不应大于0.05 pH。
注:报告取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。
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